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飼料中利血平的測(cè)定

更新時(shí)間:2020-07-14 點(diǎn)擊次數(shù):2155

 

適用范圍

適用于飼料中利血平含量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料和配合飼料)

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號(hào)公告-2-2011 飼料中利血平的測(cè)定 高效液相色譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®P-SCX,

規(guī)格:60mg/3mL;

活化:3mL甲醇,3mL水活化,棄去;

上樣:準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

淋洗:3mL水,3mL甲醇,棄去并抽干小柱;

洗脫:5mL氨化乙腈洗脫,抽干并收集于15mL離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于50℃水浴氮吹至干,用流動(dòng)相定容至1mL,過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測(cè)。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®  XB-C18,4.6*250mm,5μm;

流動(dòng)相:乙酸銨緩沖液:乙腈=6:4(混為一相);

流速:1.0mL/min;

柱溫:25℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng):280nm,

發(fā)射波長(zhǎng):360nm。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

 

 

圖2.濃縮飼料樣空白圖譜

 

 

圖3.配合飼料樣空白圖譜

 

圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

 

 

圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

 

表1.加標(biāo)回收表

 

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