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021-50276769Hello小伙伴們大家好，前不久我們一起探案，為光化學(xué)衍生器洗脫嫌疑，這不剛結(jié)案，又接到裝機小哥哥反饋，裝機現(xiàn)場出現(xiàn)鬼峰，到底是什么情況呢？我們一起來抽絲剝繭，探案吧，走起。
案件概述：
事情還是要從我們的工程師小哥哥接到派工單說起，他八百里加急趕赴客戶現(xiàn)場安裝Wisys5000液相色譜儀。
前期還是很順利的，機器安裝完畢后，給客戶做了驗收測試，整機各項性能良好，順利通關(guān)。應(yīng)客戶要求用客戶的樣品和方法做測試，這時候問題出現(xiàn)了，在進(jìn)完對照品后，進(jìn)客戶的樣品，再進(jìn)對照時，出現(xiàn)了鬼峰，上圖，有圖有真相。
樣品含量測定色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，
4.6×250mm，5μm
檢測波長：230nm
流動相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈
A：B =14：86
第一組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
對照品譜圖
樣品譜圖
進(jìn)樣后再進(jìn)對照品的譜圖
第二組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
第三組序列進(jìn)樣譜圖結(jié)果：
從上面的色譜圖可以看出，空白進(jìn)樣之后，進(jìn)對照品，再跑完樣品后繼續(xù)進(jìn)對照品。這時，主峰之后會出現(xiàn)一個鼓包。這個鼓包出現(xiàn)的時間還“亂竄"，有時21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！這個鼓包就是我們要探的案情所在！經(jīng)小編分析，可能造成鼓包的原因一般來說有以下幾種：
● 流動相污染引入的鬼峰包括使用的水、有機溶劑、鹽類、容器、濾膜等
● 流動相中的氣泡
● 電壓不穩(wěn)造成的基線波動
● 進(jìn)樣器污染引入的鬼峰
● 檢測器流通池污染引入的鬼峰
● 色譜柱污染
案件排查：
我們逐一來排查一下，首先針對流動相污染，如果是流動相被污染的情況，在平衡系統(tǒng)跑基線階段也會有所體現(xiàn)，空白也會有鬼峰，但是現(xiàn)在基線和空白以及對照品都非常良好，所以說這種可能排除，偷偷告訴你，假如真的是流動相有鬼峰可以使用我們的鬼峰補集小柱來解決這一問題。
鬼峰補集小柱安裝位置是泵混合器之后進(jìn)樣口之前，故而可以解決流動相中鬼峰的干擾，而又不會對樣品有吸附，導(dǎo)致保留時間和含量發(fā)生變化，影響我們的分析結(jié)果，是個非常Nice的小工具。
針對流動相中有氣泡這一問題，重新配置了流動相，然后過濾&超聲脫氣再上機還是存在這個問題，而且我們的wisys5000有內(nèi)置脫氣機，加之系統(tǒng)整體性能驗證是沒問題的，脫氣機完好，從而排除了氣泡的可能。在這里我們要多說一句，好多客戶小伙伴在做等度分析時，習(xí)慣性的用泵來混合，且不說四元低壓和二元高壓混合精度的問題，單是純水或者純鹽、純乙腈夏天長時間放置對實驗結(jié)果的影響，純水相長菌，堵系統(tǒng)堵柱子不說，pH也會改變，影響對pH敏感的分析，另外乙腈有可能會聚合導(dǎo)致我們泵的單向閥寶石球被黏連，不能正常工作。小細(xì)節(jié)也很值得注意噢，別等出了問題開偏差調(diào)查。
對于電壓不穩(wěn)的問題，我們的工程師小哥哥在裝機之前會測量客戶現(xiàn)場電壓以及確認(rèn)接地情況，經(jīng)過反復(fù)確認(rèn)，實驗室電壓穩(wěn)定，這個可能性也排除。
針對進(jìn)樣器可能存在污染的風(fēng)險，我們的工程師小哥哥在后面兩天的測試中，分別在進(jìn)樣前后加了多次洗針，鬼峰依然存在，由此判斷污染不是進(jìn)樣閥及進(jìn)樣針外壁殘留。
對于檢測污染排查也比較方便，重新平衡系統(tǒng)及走空白均無鬼峰出現(xiàn)，這個可能性也排除了。
最后我們排查色譜柱了，由于客戶運行時間是40min，樣品在38min左右時還是有峰的，可能后續(xù)有其他組分在設(shè)定的運行時間內(nèi)沒有被洗脫下來。類似的情況比較常見，排查時延長運行時間即可。
我們的安裝工程師將運行時間改為80min后，重新運行序列，問題解決，樣品后再進(jìn)對照品，已無鬼峰出現(xiàn)。
案件總結(jié)：
這次問題又順利解決，客戶簽字，結(jié)案！更多離奇案件請持續(xù)關(guān)注，如果看完覺得對您的工作有所幫助，歡迎分享給您身邊做分析的小伙伴，我們一起做知識的傳播者。
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