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  • 凝膠制備液相色譜儀的調(diào)整原則和進(jìn)樣方式凝膠制備液相色譜儀分析方法開(kāi)發(fā)中流動(dòng)相的調(diào)整原則:1、由強(qiáng)到弱:一般先用90%的乙腈或甲醇-水或緩沖溶液進(jìn)行試驗(yàn),可很快得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2、三倍規(guī)則:每減少10%的有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的量,保留因子增加約3倍,此為三倍規(guī)則。調(diào)整時(shí)注意觀察各個(gè)峰的分離情況。3、粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):當(dāng)分離達(dá)到一定程度時(shí),應(yīng)將有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。凝膠制備液相色譜儀的進(jìn)樣方式...

    7-11 2018

  • 氣相色譜柱安裝須按這些步驟進(jìn)行氣相色譜柱步驟:步驟1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將氣相色譜柱的色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的gc儀器不同而定。正確合適的插入能可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱...

    7-6 2018

  • 移液器操作的常見(jiàn)錯(cuò)誤,裝吸頭。在移液器使用頻繁的實(shí)驗(yàn)室里,常??梢月?tīng)到敲擊吸頭的聲音此起彼伏,頗有為枯燥的實(shí)驗(yàn)室生活增添點(diǎn)音樂(lè)的味道。走進(jìn)細(xì)看,原來(lái)是使用者怕吸頭不能裝緊,在吸頭裝到移液器上之后,在吸頭盒里再敲擊幾次,希望通過(guò)這種沖擊力來(lái)保證移液的密封性。那這種操作錯(cuò)在哪里呢?其一,在撞擊的作用下,吸頭可能會(huì)變形而影響移液精度;其二,移液器套柄接觸吸頭的部分經(jīng)過(guò)多次強(qiáng)力的摩擦,會(huì)逐漸變得粗糙而難以保證密封性,而為了達(dá)到良好的密封性就需要更大的撞擊力,惡性循環(huán)就此開(kāi)始;其三,小量程的移液器的套柄都...

    7-3 2018

  • 液相色譜柱的使用和維護(hù)液相色譜柱的使用和維護(hù)在日常分離分析工作中,液相色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,使用是否得當(dāng),直接影響液相色譜柱的壽命,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操縱過(guò)程中,需要留意下列題目,以維護(hù)液相色譜柱。(1)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。(2)假如儀器用來(lái)做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。...

    7-2 2018

  • 氣相色譜柱要怎樣合理配置氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在氣相色譜柱中得以...

    6-28 2018

  • 方便面中苯并芘液相色譜檢測(cè)苯并芘液相色譜檢測(cè)苯并芘是一類具有明顯致癌作用的有機(jī)化合物。它是由一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)芘分子結(jié)合而成的多環(huán)芳烴類化合物。已經(jīng)檢查出的400多種主要致癌物中,一半以上是屬于多環(huán)芳烴一類的化合物。吸煙煙霧和經(jīng)過(guò)多次使用的高溫植物油、煮焦的食物、油炸過(guò)火的食品都會(huì)產(chǎn)生苯并芘。此外,蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等在燒焦時(shí)也會(huì)產(chǎn)生這種致癌物。方便面中苯并芘液相色譜檢測(cè)1、適用范圍適用于方便面中苯并芘的檢測(cè)。2、方便面調(diào)料包樣品提取稱取0.4g樣品,到0.001g,用5mL正己烷溶解稀釋,作為上樣...

    6-26 2018

  • 移液管和容量瓶的使用方法一、移液管和容量瓶的使用方法移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的一種玻璃量器,形狀是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。1、使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2、然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入待量取的溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿洗耳球輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容...

    6-26 2018

  • 蘇丹紅液相色譜檢測(cè)方法蘇丹紅液相色譜檢測(cè)方法主要有薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等,已應(yīng)用于如辣椒制品、調(diào)味品、熟食、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測(cè)。蘇丹紅液相色譜檢測(cè)方法試劑與標(biāo)準(zhǔn)品乙腈色譜純丙酮色譜純、分析純甲酸分析純yi醚分析純正己烷分析純無(wú)水硫酸鈉分析純層析柱管:1cm(內(nèi)徑)×5cm(高)的注射器管。層析用氧化鋁(中性100目~200目):105℃干燥2h,與干燥器中冷至室溫,每100g中加入2mL水降活,混勻后密封,放置12h后使用。注:不同廠家和不...

    6-22 2018

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